Paratamatult puutume kokku lüofiliseerija lüofiliseeritud proovidega seotud probleemidega. Me käsitleme neid mitme nähtuse kaudu:
1 、 Pärast külmkuivatamise kihistumist kahaneb alumine kiht
Nähtus: pärast külmkuivatamise kihistumist kahaneb alumine kiht või kogu toode. Mõned tooted on hästi külmutatud ja mõned kahanevad peaaegu tühjadeks pudeliteks.
Analüüs: pole eelnevalt külmutatud, sublimatsioon on liiga kiire. Võib juhtuda, et lüofiliseerija kohalik temperatuur või rõhk on liiga kõrge, mille tulemuseks on kohalik sulamine.
1. Kui ravimi lahustunud aine on suhteliselt väike, tekivad sellised probleemid tõenäolisemalt.
2. Kas kokkutõmbuva toote kummist kork on hästi suletud. Vastupidi, kui toode on kergesti niiskust imav, ilmneb ka see nähtus.
Alumise osa materjalid ei ole täielikult kuivad ning tugimaterjalides olevad jääkuubikud sulavad kokku ja kukuvad kokku pärast laost väljaviimist; Materjali kuumutatakse pärast laosse sisenemist liiga kiiresti ja liiga vara, materjali eutektilist punkti ei saavutata ja materjali alumine kiht keeb.
Temperatuur tõuseb kiiresti ja vesi ei tõuse õhku, põhjustades alumise osa sulamise.
Ravimite klaasistumistemperatuur on madal.
Külmkuivati kasutatav külmutamistehnoloogia võtab teatud aja. Selle külmumisaja jooksul kristalliseeruvad ja sadenevad materjali alumises kihis mõned veidi lahustuvad ained, mille tulemuseks on erinevad tulemused ülemise ja alumise kihi vahel pärast materjali külmutamist. Sellega seoses saab sublimatsioonitemperatuuri üks kord alandada ja sublimatsiooniaega pikendada.
2, külmkuivatatud pinna koorimine
Nähtus: tolmuimejaga töödeldes on pinnal palju väikesi mullid ja pärast külmkuivatamist eraldatakse üks kiht pinnast.
Analüüs: materjali pind on osaliselt üles sulatatud, enne kui lüofiliseerija vaakumaste vastab nõuetele. Eelkülmutamine ei ole hea, vesi pole täielikult külmunud ja vesi voolab vaakumpumpamise ajal mullideks.
Selle nähtuse põhjuseks on enamasti soola migratsioon külmkuivatatud proovide pinnale. Eelkülmutamist saab tugevdada.
Esikarbi rõhu muutmiseks esmase kuivatamise ajal, kuna vaakum mõjutab sublimatsioonikiirust, saate esmalt kontrollida külmkuivatamise kirjeandmeid, et näha, kas esikarbi ja toote rõhk on ebanormaalselt kõikunud. temperatuur. Lisaks saate kinnitada kihiliste pudelite asukohta. Plaadi ümber olevad pudelid sublimeeruvad kiiremini kui keskel olevad pudelid.
Vaakumi muutuste vahel enne ja pärast võrdlust pole vahet.
Vaakumjuhtimisel domineerib peamiselt soojusvarustus. Vaakumpumba jõudlus, õli puhtus ja veepüüduri temperatuur on olulised tegurid.
Lisaks toimub delaminatsioon pika aja pärast. Külmkuivatusaja juhtimine on normaalne. Näiteks temperatuuride erinevus plaadikihi keskosa ja toote serva vahel on 4-7 kraadi (suur hulk külmkuivatamist). Külmkuivatamise ajal peaks ühekordne külmkuivatamise aeg olema pikem.
